úvod
V predchádzajúcich lekciách sme sa pýtali, čo vzorka obsahuje. Teraz nás zaujíma, koľko. Najpriamočiarejšia cesta je hľadanú látku zo vzorky úplne vybrať a odvážiť. Na tom stojí vážková analýza, inak gravimetria.
teória
Princíp
Hľadanú látku premeníme na zrazeninu so známym a stálym zložením. Zrazeninu oddelíme od roztoku, zbavíme nečistôt a vody a odvážime. Keďže poznáme jej vzorec, vypočítame, koľko hľadanej látky v nej je.
Napríklad sírany sa stanovujú chloridom bárnatým:
Ba²⁺ + SO₄²⁻ → BaSO₄
Síran bárnatý je biela, mimoriadne málo rozpustná látka a jeho zloženie sa pri žíhaní nemení. Preto je ideálnou váženou formou.
krok za krokom
Postup krok za krokom
- Navážka. Na analytických váhach odvážime vzorku s presnosťou 0,0001 g a rozpustíme ju.
- Zrážanie. Do horúceho roztoku pomaly pridávame zrážacie činidlo v nadbytku, aby sa vyzrážala všetka hľadaná látka.
- Zrenie. Zrazeninu necháme stáť v teplom roztoku. Drobné kryštáliky sa rozpúšťajú a látka sa ukladá na väčšie kryštály, ktoré neprejdú filtrom.
- Filtrácia. Zrazeninu zachytíme na hustom bezpopolovom filtri.
- Premytie. Malými dávkami teplej vody odstránime rozpustné soli zachytené v zrazenine.
- Sušenie a žíhanie. Filter so zrazeninou vložíme do porcelánového tégliku a vyžíhame v peci. Papier zhorí a voda odíde.
- Váženie. Téglik vychladne v exsikátore, aby nenasal vlhkosť zo vzduchu, a odvážime ho. Žíhanie a váženie opakujeme, kým sa hmotnosť nemení.
Hmotnosť zrazeniny je rozdiel hmotnosti tégliku so zrazeninou a prázdneho tégliku.
vyskúšaj si
Gravimetria: sírany ako BaSO₄
Vzorka: technický síran sodný, navážka 0,5 g. Zisti, koľko percent síranových iónov obsahuje.
0 / 0Postup: zaškrtni kroky, ktoré urobíš
M(BaSO₄) = 233,39 g/mol, M(SO₄²⁻) = 96,06 g/mol
Čo sa pri vážkovej analýze nakoniec váži?
0 / 0Vyskúšaj v simulácii vynechať niektorý krok. Každý pokazí výsledok iným smerom: keď je činidla málo alebo zrazenina prejde filtrom, vyjde menej, keď v zrazenine ostane voda alebo soli, vyjde viac.
Zapamätaj si: pri vážkovej analýze hľadanú látku vyzrážame, zrazeninu odfiltrujeme, premyjeme, vysušíme a odvážime. Činidlo pridávame v nadbytku. Hmotnosť zrazeniny zistíme ako rozdiel dvoch vážení: tégliku so zrazeninou a prázdneho tégliku.
Gravimetrický faktor
Z hmotnosti váženej formy vypočítame hmotnosť hľadanej zložky pomocou gravimetrického faktora F, pomeru molárnych hmotností:
F = a · M(hľadaná zložka) : M(vážená forma)
Číslo a vyrovná počet atómov. Pre sírany v BaSO₄ je a = 1:
F = 96,06 : 233,39 = 0,4116
Pre železo vážené ako Fe₂O₃ je a = 2, lebo vo vzorci sú dva atómy železa:
F = 2 · 55,85 : 159,69 = 0,6995
Príklad. Z navážky 0,5000 g vzorky sa vyzrážalo 0,7532 g BaSO₄.
- m(SO₄²⁻) = 0,7532 g · 0,4116 = 0,3100 g
- w(SO₄²⁻) = 0,3100 g : 0,5000 g · 100 % = 62,0 %
Čo robí dobrú zrazeninu
Vážená forma musí byť málo rozpustná, aby sa nič nestratilo, ľahko filtrovateľná, teda z väčších kryštálov, a musí mať presne známe zloženie. Niektoré zrazeniny ho po vyzrážaní nemajú: hydroxid železitý obsahuje premenlivé množstvo vody, preto sa žíha na Fe₂O₃ a váži sa oxid.
Keď je činidla nadbytok, rozpustnosť zrazeniny ešte klesne. Pomáha tomu efekt spoločného iónu: nadbytok Ba²⁺ posúva rovnováhu BaSO₄ ⇌ Ba²⁺ + SO₄²⁻ doľava, takže v roztoku zostane ešte menej síranov.
rozšírenie Váhy, ktoré cítia aj odtlačok prsta
Analytické váhy vážia na desaťtisícinu gramu, teda 0,1 mg. Taký kúsok papiera by sme voľným okom ledva videli. Na váhach preto nesmie byť prúd vzduchu ani vibrácie, téglik sa berie kliešťami a nie prstami a teplý predmet sa nikdy neváži, lebo stúpajúci vzduch ho nadľahčuje. Mikrováhy v moderných laboratóriách vážia ešte stokrát presnejšie.
teória
Časté chyby
- „Stačí pridať toľko činidla, koľko vyjde z rovnice.“ Činidlo pridávame v nadbytku, inak časť látky ostane v roztoku.
- „Zrazeninu môžeme vážiť aj s vodou.“ Výsledok by vyšiel vyšší. Zrazenina sa suší alebo žíha do stálej hmotnosti.
- „Hmotnosť BaSO₄ je hmotnosť síranov.“ Nie, treba ju vynásobiť gravimetrickým faktorom 0,4116.
- „Horúci téglik odvážime hneď.“ Teplý predmet sa na váhach javí ľahší. Najprv vychladne v exsikátore.
Rýchlejšia cesta ako zrážať a vážiť je odmerať objem roztoku, ktorý s látkou zreaguje. To je odmerná analýza.